固相萃取儀主要由活化、上樣、淋洗、洗脫四部分組成。固相萃取裝置由氣壓室、收集瓶和萃取柱連接部分等組成。主要分為圓形和方形,均采用特硬加厚玻璃材質(zhì),耐酸堿和高溫。如果只靠重力使溶劑、樣品溶液等自然留下耗時(shí)較長(zhǎng),故可采用真空泵抽真空,使其按一定速度流下,達(dá)到預(yù)期實(shí)驗(yàn)效果。
固相萃取儀的萃取試驗(yàn)過(guò)程:
?、判⌒牡厝〕龉滔噍腿⊙b置,輕放于工作臺(tái)上。
?、菩⌒牡厝〕鯯PE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。
⑶如果有獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
?、热绻淮尾恍枰?2或24個(gè)樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
?、扇缬歇?dú)立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
?、蕦⒐滔噍腿⌒≈迦氲缴仙w萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開(kāi)狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
⑺將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動(dòng)真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過(guò)萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)減壓閥來(lái)調(diào)節(jié)控制液體流速。
?、檀樄軆?nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。
操作步驟:
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開(kāi)始收集。